Аппарат Сокслета - это прибор для непрерывной экстракции труднорастворимых твёрдых веществ из твёрдых материалов.
Подготовка породы к определению физических свойств
Для определения пористости, абсолютной проницаемости, гранулометрического состава, карбонатности, удельной поверхности необходимо иметь сухой минеральный скелет образца, т.е. лишенный каких-либо следов присутствия нефти и воды. Удаление органического содержимого из пор породы обычно осуществляется экстрагированием образцов в аппарате Сокслета.
Аппарат Сокслета состоит из плоскодонной стеклянной колбы 1, экстрактора 2 и шарикового обратного холодильника 3 с прямоточным охлаждением, для чего нижний отвод холодильника присоединяется к водопроводу, а верхний – к канализации.
 Рис. 1. Аппарат Сокслета |
Все три части аппарата должны быть хорошо пришлифованы друг с другом, пришлифованные поверхности, перед пуском его работы необходимо смазать тонким слоем вазелина. При анализе кернов употребляют преимущественно аппарат Сокслета с широкими горлови-нами экстракторов (5-6 см) для помещения в них образцов диаметром 4-6 см. При подогреве колбы пары кипящего в колбе 1 растворителя поднимаются в верхнюю часть экстрактора по широкой трубке 4, которую в целях теплоизоляции рекомендуется покрыть слоем асбеста, а затем в холодильник 3, где пары конденсируются. Конденсат, стекая в патрон, растворяет нефть, содержащуюся в образце. |
Когда уровень растворителя в экстракторе поднимется выше верхнего колена сифонной трубки 5, последняя начинает действовать как сифон и весь растворитель по ней переливается в колбу. На этом цикл заканчивается, а затем в том же порядке повторяется снова. Колба должна нагреваться на водяной бане или электроплитке закрытого типа в вытяжном шкафу.
Определение содержания сырого жира в аппарате Сокслета
Большинство методов количественного определения жира основаны на его способности растворяться в органических растворителях (диэтиловом, петролейном эфирах, хлороформе, четыреххлористом углероде и др.)
При обработке сырья (животного, растительного) органическими растворителями в раствор переходят не только жиры, но и жироподобные вещества: свободные жирные кислоты, воска, стерины, пигменты и вещества, относящиеся к другим классам органических соединений – альдегиды, кетоны и др.
Поэтому получаемый продукт называют «сырым жиром». Экстракция сырого жира проводится в аппарате Сокслета.
Техника определения
Навеску продукта (муки, семян) в количестве 2-10 г (в зависимости от предполагаемого содержания масла) переносят в сухую фарфоровую ступку и растирают с безводным сернокислым натрием до однородной массы. Соли берут в 3 раза больше чем навеска.
Растертую массу помещают в пакет из фильтровальной бумаги и заворачивают, как порошок в аптеке.
Взвешивают на аналитических весах и переносят в экстрактор аппарата Сокслета.
В приемную колбу наливают эфир на 1/3 емкости и соединяют ее с экстрактором.
Эфир наливают в экстрактор так, чтобы его уровень покрыл пакетики.
С помощью шлифа соединяют его с холодильником и ставят в холодную водяную баню.
Пакетики с материалом настаивают 3-4 часа, после этого включают нагрев.
Пары эфира из приемной колбы по широкой трубке поступают в холодильник, конденсируются и стекают в экстрактор, извлекая жир из материала.
Как только уровень эфира достигает верхнего края сифонной трубки, он сразу начнет переливаться в приемную колбу.
Процесс экстракции продолжается непрерывно.
Прибор для определения жира по методу Сокслета
Экстракцию жира ведут 5-6 часов. После чего пакетики с обезжиренным материалом вынимают из экстрактора, подсушивают на стекле в вытяжном шкафу, чтобы испарился эфир и высушивают во взвешенных бюксах при температуре 100-105 °С до постоянной массы.
Содержание жира (в процентах на сухое вещество) рассчитывают, зная массу пакетика до и после экстракции, а также массу пустого пакетика.
Берут среднее из 3-4 определений.
,
где m1 – масса пакетика с навеской и с безводным сернокислым натрием до экстрагирования, г; m2 – масса пакетика с навеской и с безводным сернокислым натрием после экстрагирования, г; m3 – масса навески после сушки.
Оставить комментарий: